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法及其专用设备。在搪瓷反应釜中,氯甲酸甲酯在光与五氯化磷的双重催化作用下,釜温50~80℃条件下,以8~15千克/小时的速度向釜内持续通入氯气,进行氯化反应,生成氯甲酸三氯甲酯及氯化氢,反应时间48~70小时,检测物料比重d435℃=1.61~1.62,反应达到终点,停止通氯,冷却出料,即得成品氯甲酸三氯甲酯,纯度≥98%,氯化氢经降膜式吸收塔被水吸收成盐酸。本发明简单实用,原理合理,是二级反应,反应温度高,反应速度快,产量大,安全,尾气回收更符合环保要求,所得产品的纯度较其它方法高2~3个百分点,更具工业化生产条件,进一步经常压(或负压)精馏,可得纯度≥99%以上试剂级的产品。 主权项 权利要求书 1、一种氯甲酸三氯甲酯的制备方法,其特征是具有如下工艺流程:在搪瓷反应釜中,投入氯甲酸甲酯及其量的1~3%的五氯化磷,在光与五氯化磷的双重催化作用下,釜温50~80℃条件下,以8~15千克/小时的速度向釜内持续通入氯气,进行氯化反应,生成氯甲酸三氯甲酯及氯化氢,反应时间48~ 70小时,检测物料比重=1.61~1.62,反应达到终点,停止通氯,冷却出料,即得成品氯甲酸三氯甲酯,纯度≥98%,氯化氢经降膜式吸收塔被水吸收成盐酸。
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