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代理 机构:.. 广州粤高专利代理有限公司. 代.. 理.. 人:. 陈 卫 . . 摘要 . .本发明涉及有机和高分子化学领域,公开了一种取代二芳基磷酸酯盐的制备方法。本发明以取代苯酚或取代二芳基双酚为原料开始,在无机碱和无毒溶剂的存在下,经酚处理、缩合反应、直接加碱水溶液成盐的三步聚于一个反应容器中完成。使得废液中不含有机胺,不含芳环如甲苯等毒性较大的溶剂,且将水解和成盐合成一步。达到缩短工时,成本降低、三废减少,合成生产环境清洁操作的目的。 . 主权项 . .1、一种取代二芳基磷酸酯盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤: (1)酚处理:在回流装置中,将取代苯酚或二芳基双酚在非芳烃类溶剂和碱的存在下回流,直至回流装置的分水器中无水再增加为止;所述取代苯酚或二芳基双酚与碱的摩尔比为1∶1~1∶1.2;所述回流的温度为75~85℃; (2)缩合反应:在0~35℃的温度下,在0.5~1小时内滴加磷酰化物,滴加后升温至70~80℃进行缩合反应; (3)加碱成盐:加入碱的水溶液进行反应,温度控制在10~50℃,反应时间在1~5小时,抽滤、所得固体沉淀物经溶剂洗涤、水洗涤得到目标产物。
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