sp; C07D213/79(2006.01)I 分案原申请号：
分 类 号： C07D213/79(2006.01)I
颁 证 日： 优 先 权：
申请(专利权)人： 中国科学院山西煤炭化学研究所
地 址： 030001山西省太原市165信箱
发 明 (设计)人： 田艳青;李德宝;李文怀 国 际 申 请：
国 际 公 布： 进入国家日期：
专利 代理 机构： 山西五维专利事务所有限公司 代 理 人： 李 毅
摘要
一种2-吡啶甲酸铬的合成方法是2-甲基吡啶氧化为2-吡啶甲酸，分离出副产物三氧化二铬和芒硝，与三价铬盐发生络合反应，生成 2-吡啶甲酸铬。本发明具有工艺过程操作简单，该方法原料价格便宜，反应副产物附加经济价值高，降低了原料成本，工艺操作简单，反应条件温和，节省了反应时间，同时大大降低了能耗及成本，也能提高收率，易于生产应用。
主权项
1、一种-2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征在于包括如下步骤： (1)、2-吡啶甲酸的合成 按2-甲基吡啶与浓度为45wt％-70wt％的硫酸溶液的体积比为1∶ 1-10将2-甲基吡啶加入硫酸溶液中，配成2-甲基吡啶的硫酸溶液；按氧化剂：硫酸摩尔比为1∶1.5-30，将氧化剂加入浓度为 45wt％-70wt％的硫酸水溶液中，搅拌加热到90℃--114℃后，按2-甲基吡啶与氧化剂的摩尔比为1∶1.1-4.0，加入2-甲基吡啶的硫酸溶液进行反应，反应时间为3-10小时； (2)、分离2-吡啶甲酸与副产物 按低碳醇∶氧化剂摩尔比为0.6-3∶1，将低碳醇滴加到反应液中反应，加入氢氧化钠溶液调节PH值为8-12，加热回流，沉淀过滤分离出副产物三价铬盐，得到含2-吡啶甲酸钠的滤液； (3)、2-吡啶甲酸铬的合成 调节含2-吡啶甲酸钠溶液的PH值至5-9，加热后滴加入水溶性三价铬盐溶液，三价铬盐的加入量是使反应体系PH值不小于5，反应时间为1-3小时，有紫红色沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤，得到2-吡啶甲酸铬，滤液析出芒硝。
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