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制备4,4-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯的方法<%=id%> |
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4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯制备过程中主、副产物不易分离的问题。其特征在于:采用配比量一定的联苯、多聚甲醛、氯化氢为主要原料,用一定量的溶剂,无水氯化锌做催化剂,经氯甲基化反应制得4,4′-二氯甲基联苯粗品;再经水洗除去可溶性无机盐;然后用溶剂精制4,4′-二氯甲基联苯粗品,除去副产物,得到4,4′-二氯甲基联苯成品;再与亚磷酸三乙酯进行酯化反应得到4,4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯粗品,最后用溶剂精制4,4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯粗品,除去副产物,得到4,4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯成品。制备的产品纯度高,同时避免了环境污染。
主权项
权利要求书
1、一种制备4,4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯的方法,其特征在于:
采用配比量一定的联苯、多聚甲醛、氯化氢为主要原料,用一定量的
溶剂,无水氯化锌做催化剂,在一定的温度和时间下,经氯甲基化反应制
得4,4′-二氯甲基联苯粗品;再经水洗除去可溶性无机盐;然后用溶剂精
制4,4′-二氯甲基联苯粗品,除去副产物,得到4,4′-二氯甲基联苯成
品;再与亚磷酸三乙酯进行酯化反应,得到4,4′-双(二乙氧基磷酰甲基)
联苯粗品,最后用溶剂精制4,4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯粗品,除去
副产物,得到4,4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯成品。
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