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一种测定溶液中过氧化氢含量的方法是最初标准物的标定、外标样品的制备、甲醇和水移动相的配制、用岛津LC-3A高效液相色谱仪,检测器为UVD-2紫外检测器和/或RID-2A示差检测器,色谱柱为Zorbax-ODS或Zorbax-C8,柱温为室温,移动相以0.4毫升/分-1.5毫升/分流速进入液相色谱仪,以进样量为0.2-10微升进行外标样品及待分析样品的进样色谱分析。本发明具有操作简单、误差小、应用范围广,对含有多种成份溶液中过氧化氢可实施分离、测定的优点。
主权项
权利要求书
1. 一种测定溶液中过氧化氢含量的方法,其特征在于包括如下步
骤:
(1)最初标准物的标定:
将过氧化氢的商品试剂按国家标准GB 6684-86进行化学法标定;
(2)外标样品的制备
对标定后标准物稀释至1/10-1/500制得外标样品;
(3)移动相的配制
将甲醇和水按体积比为甲醇∶水=0-85∶15-100进行混合、脱气、过
滤配制成移动相;
(4)样品进行分析
采用岛津LC-3A高效液相色谱仪,检测器为UVD-2紫外检测器和/或
RID-2A示差检测器,紫外检测器波长为254nm,色谱柱尺寸为内径4.6mm,
长250mm,色谱柱为Zorbax-ODS或Zorbax-C8,柱温为室温,移动相以
0.4毫升/分-1.5毫升/分流速进入岛津LC-3A高效液相色谱仪,色谱检测体
系稳定后,以进样量为0.2-10微升进行外标样品及待分析样品的进样色谱
分析;
(5)计算
已标定过氧化氢溶液的克/100毫升浓度以W%表示,它的稀释度以
D%表示,稀释后的进样量为VW微升,色谱工作站提供的响应值为Sw微
伏×秒;待分析样品中的过氧化氢克/100毫升浓度以X%表示,它的稀释
度以E%表示,稀释后的进样量为VX微升,待分析样品中的过氧化氢响
应值为SX微伏×秒,
计算公式为
X%=W%×[SX×D%×VW]÷[Sw×E%×VX]。
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