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国家标准(GB/T13079-1999)规定饲料中总砷含量用银盐法测定,该方法具有灵敏度高,准确度高,操作简便等特点.但方法中需用到毒性较大,较易挥发的CHCl3,尤其是在夏季,挥发严重时会影响测定的准确性.本文探讨使用1,2-二氯乙烷(b.p 83.5 ℃)作为吸收液测定饲料中总砷的含量.在提高测定准确性的同时,保护测定者的身体健康.
1 实验部分
1.1 仪器及设备
分光光度计、测砷装置、消化设备.
1.2 试剂及溶液
盐酸,硫酸,高氯酸,1,2-二氯乙烷,无砷锌粒,氯化亚锡(40%),碘化钾(15%),砷标准溶液(1 μg/ml).
吸收液称取0.25 g二乙基二硫代氨基甲酸银置于100 ml小烧杯中,加入10 ml 1,2-二氯乙烷,2 ml三乙胺,溶解后再用1,2-二氯乙烷稀释至100 ml,摇匀,保存于棕色瓶中备用.
1.3 标准曲线的绘制
准确吸取0.00,1.00,2.00,5.00,10.00,15.00 ml砷标准溶液于150 ml锥形瓶中,加水到约40 ml,摇匀,再加10 ml(1+1)硫酸,2 ml碘化钾(15%),1 ml氯化亚锡(40%),静置15 min,加入3 g无砷锌粒同时插上带有乙酸铅棉花的导气管,使管尖插入装有5 ml吸收液的刻度试管中
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