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    动物性食品中大环内酯类药物多残留检测技术

    仿提取组织中的大环内酯类抗生素,提取液用而二醇固相提取净化,通过阴离子和阳离子化学离子化,鉴定5种大环内酯类抗生素。该法对每种大环内酯类抗生素检测限为50μg/kg[2]。     日本Saitama Prefectural公共卫生协会Horie等建立了HPLC同时检测肉中五种大环内酯类药物(交沙霉素,柱晶白霉素,米罗米星,螺旋霉素和泰乐霉素)的方法。用0.3%偏磷酸甲醇(7:3,v/v)提取药物,提取液上Bond Elut SCX (500 mg)cartridge清洗。HPLC分离使用Puresil 5C18 柱(150 x 4.6 mm I.D.),移动相为0.025 M 磷酸缓冲液-乙腈梯度系统(pH 2.5),流速1.0 ml/min。交沙霉素,柱晶白霉素,米罗萨霉素和螺旋霉素检测波长232nm,泰乐霉素检测波长287nm。所有药物制作的标准曲线的线性范围为2.5-100ng。在1.0μg/g添加水平,药物的回收率70.8-90.4%,对每个药物的检测限为0.05μg/g[3]。     兽医药物残留欧盟参考实验室Juhel-Gaugain等建立了高效液相色谱同时检测猪、牛和家禽的肌肉中替米考星、泰乐霉素、螺旋霉素和他们的主要代谢产物的方法。采用乙腈提取肌肉中残留的大环内酯抗生素,利用异辛烷液液萃取去除脂肪,提取液上Bond Elut C18 cartridges净化。在Inertsil ODS3 C18(150 x 4 mm)柱上进行HPLC分离,移动相为0.05%三氟醋酸-乙腈剃度系统,替米考星-泰乐霉素和螺旋霉素-neospiramycin采用两种剃度模式,检测波长分别为287和232nm。该法对猪肉样品中含有1/2最大残留量(MRL)到4倍MRL时的检测性能进行了验证,对替米考星,泰乐霉素,螺旋霉素和neospiramycin平均回收率分别为60%,63.5%,51%和42%。对替米考星和泰乐霉素检测限15μg/kg,对螺旋霉素检测限30μg/kg,对neospiramycin检测限25μg/kg[4]。     巴塞罗那大学Leal等利用液相色谱分离动物性食品中大环内酯类抗生素,采用高纯硅封端的C18柱作为分离柱,移动相为磷酸缓冲(pH 2.5)-乙腈混合物,采用两种紫外检测系统(波长、二极管阵列)检测。该法对螺旋霉素,替米考星,泰乐霉素,kitasamicin和交沙霉素的检测限为6-33μg/L,对红霉素和竹桃霉素的检测限约为400μg/L。通过对添加了大环内酯类抗生素的鸡肌肉的检测证明,该法适合于同时检测五种大环内酯类抗生素残留的检测[5]。 共2页: 上一页 1 [2] 下一页
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