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农药残留的检测方法主要是气相色谱法。 《中国药典》( 2005 年版) 规范了农药残留量的气相色谱测定法,包括有机氯类农药残留量测定、有机磷农药残留量测定和拟除虫菊酯类农药残留量测定。 1. 有机氯类农药残留量测定 色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱( 30m×0.32mm , 0.25 m m ) SE-54( 或 DB-1701) , 53 Ni-ECD 电子捕获检测器。进样口温度 230℃ ,检测器温度 300℃ ,不分流进样。程序升温:初始 100℃ ,每分钟 10℃ 升至 220℃ ,每分钟 8℃ 升至 250℃ ,保持 10 分钟,理论板数按 α-BHC 峰计算应不低于 1×10 6 ,两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5 。 对照品储备液的制备 精密称取六六六( BHC )( α-BHC , β-BHC , γ-BHC , δ-BHC )、滴滴涕( DDT )( PP′-DDE , PP′-DDD,OP′-DDT , PP′-DDT )及五氯硝基苯( PCNB )农药对照品适量,用石油醚( 60 ~ 90℃ )分别制成每 1ml 约含 4 m g ~ 5 m g 的溶液,即得。 混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液 0.5ml ,置 10ml 量瓶中,用石油醚( 60 ~ 90℃ )稀释至刻度,摇匀 < 1 > < 2 >
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