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匀，即得。 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（ 60℃ ～ 90℃ ）制成每 1L 分别含 0 m g 、 1 m g 、 5 m g 、 10 m g 、 50 m g 、 100 m g 、 250 m g 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取供试品于 60℃ 干燥 4 h ，粉碎成细粉，取约 2g ，精密称定，置 100ml 具塞锥形瓶中，加水 20ml 浸泡过夜，精密加丙酮 40ml ，称定重量，超声处理 30 min ，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约 6g ，精密加二氯甲烷 30ml ，称定重量，超声处理 15 分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的 100ml 具塞锥形瓶中，放置 4 h 。精密量取 35 ml ，于 40℃ 水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（ 60 ～ 90℃ ）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（ 60 ～ 90℃ ）溶解并转移至 10ml 具塞刻度离心管中，加石油醚（ 60 ～ 90℃ ）精密稀释至 5ml ，小心加入硫酸 1ml ，振摇 1 min 离心（ 3 000 转 / 分） 10 min ，精密量取上清液 2ml ，置具刻度的浓缩瓶（见图 4-2 ）中，连接旋转蒸发器， 40℃ 下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至 1ml ，即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各 1 m l ，分别连续进样 3 次，取 3 次平均值，按外标法计算供试品中 9 种有机氯农药残留量。 2. 有机磷类农药残留量测定 色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（ 30m×0.25mm, 0.25 m m ） DB-17MS( 或 HP-5) ，氮磷检测器（ NPD ）。进样口温度 220℃ ，检测器温度 300℃ ，不分流进样。程序升温：初始 120℃ ，每分钟 10℃ 升至 200℃ ，每分钟 5℃ 升至 240℃ ，保持 2 分钟，每分钟 20℃ 升至 270℃ ，保持 0.5 分钟。理论板数按敌敌畏峰计算应不低于 6000 ，两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5 。 对照品储备液的制备 精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用乙酸乙酯分别制成每 1ml 约含 100 m g 的溶液，即得。 混合对照品储备液的制备 精密量取上述各种对照品储备液 1ml ，置 20ml 棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙酯制成每 1ml 分别含 0.1 m g 、 0.5 m g 、 1 m g 、 2 m g 、 5 m g 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取供试品粉末（过二号筛）约 5g ，精密称定，加无水硫酸钠 5g ，加入乙酸乙酯 50 ～ 100ml ，冰浴超声处理 3 分钟，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯 30 ～ 50ml ，冰浴超声处理 2 分钟，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于 40℃ 以下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至 5ml 量瓶中，并稀释至刻度，精密量取 1ml ，置活性炭小柱 [120 ～ 400 目， 0.25g ，内径 0.9cm( 如 Supelclean ENVI-Carb SPE Tubes, 3ml 活性炭小柱 ) ，用乙酸乙酯 5ml 预洗 ] 上 ，置多功能真空样品处理器上，用正已烷 - 乙酸乙酯（ 1∶1 ）混合溶液 5ml 洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，精密加入乙酸乙酯 1ml 使溶解，即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各 1 m l ，分别连续进样 3 次，取 3 次平均值，按外标法计算供试品中 12 种有机磷农药残留量。 3. 拟除虫菊酯类农药残留量测定 色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（ 30m×0.32mm ， 0.25 m m ） SE-54( 或 DB-5) ， 63 Ni-ECD 电子捕获检测器。进样口温度 270℃ ，检测器温度 330℃ 。分流比 20 ∶ 1 ； 5 ∶ 1 （或根据仪器设置选择最佳的分流比）。程序升温：初始 160℃ ，保持 1 分钟，每分钟 10℃ 升至 278℃ ，保持 0.5 分钟，每分钟 1℃ 升至 290℃ ，保持 5 分钟。理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于 1×10 5 , 两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5 。 对照品储备液的制备 精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品适量，用石油醚（ 60 ～ 90℃ ）分别制成每 1ml 约含 20 ～ 25 m g 的溶液，即得。 混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液 1ml ，置 10ml 量瓶中，用石油醚（ 60 ～ 90℃ ）稀释至刻度，摇匀，即得。 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（ 60 ～ 90℃ ）稀释制成每 1L 分别含 0 m g 、 4 m g 、 8 m g 、 40 m g 、 200 m g 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取供试品于 60℃ 干燥 4 小时，粉碎成细粉（过五号筛），取约 1 ～ 2g ，精密称定，置 100ml 具塞锥形瓶中，加石油醚（ 60 ～ 90℃ ） - 丙酮（ 4 ∶ 1 ）混合溶液 30ml ，超声处理 15 分钟，滤过，药渣再重复上述操作 2 次后，合并滤液。滤液加入适量无水硫酸钠脱水后，于 40 ～ 45℃ 减压浓缩至近干，用少量石油醚（ 60 ～ 90℃ ）反复操作至丙酮除净，残渣加适量石油醚（ 60 ～ 90℃ ）溶解，置混合小柱 [ 从下至上依次为无水硫酸钠 2g 、弗罗里硅土 4g 、微晶纤维素 1g 、氧化铝 1g 、无水硫酸钠 2g ，用石油醚（ 60 ～ 90℃ ） - -（ 4 ∶ 1 ）混合溶液 20ml 预洗 ] 上，用石油醚（ 60 ～ 90℃ ） - -（ 4 ∶ 1 ）混合溶液 90ml 洗脱，收集洗脱液，于 40 ～ 45℃ 减压浓缩至近干，再用石油醚（ 60 ～ 90℃ ） 3 ～ 4ml 重复操作至-除净，用石油醚（ 60 ～ 90℃ ）溶解转移至 5ml 量瓶中，并稀释至刻度，即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各 1 m l ，分别连续进样 3 次，取 3 次平均值，按外标法计算供试品中 3 种拟除虫菊酯农药残留量。 此外文献资料还有高效液相色谱法、薄层色谱法、免疫吸附法、活体生物测定法等方法。
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