生药检验的方法

下的深处在不同部位分别抽取。每一包件的取样量：一般药材抽取 100g ～ 500g ；粉末状药材抽取 25g ～ 50g ；贵重药材抽取 5g ～ 10g ；对包件较大或药材个体较大的药材，可根据实际情况抽取有代表性的样品。（ 4 ）将抽取的样品混匀，即为抽取样品总量。若抽取样品总量超过检验用量数倍时，可按四分法再取样，即将所有样品摊成正方形，依对角线划 “×” ，使分为四等分，取用对角两份。再如上操作，反复数次，直至最后剩余量足够完成所有必要的检验和留样为止。（ 5 ）最终抽取的供检验用样品量一般不得少于检验需用量的 3 倍，即 1/3 供实验室分析用，另 1/3 供复核用，剩余 1/3 则作留样保存。（二）水分测定法　　生药在测定水分时一般先破碎成直径不超过 3mm 的颗粒或碎片；直径和长度在 3mm 以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。《中国药典》（ 2005 年版）共有四种标准的水分测定方法，即烘干法、甲苯法、减压干燥法和气相色谱法。分述如下： 1. 烘干法　　本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。　　测定法取供试品 2 ～ 5g ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过 5mm ，疏松供试品不超过 10mm ，精密称定，打开瓶盖，在 100 ～ 105℃ 干燥 5 小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却 30 分钟，精密称定，再在上述温度干燥 1 小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过 5mg 为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（ % ）。 2. 甲苯法　　本法适用于含挥发性成分的药品。　　仪器装置（如图 6-1 ） A 为 500ml 的短颈圆底烧瓶； B 为水分测定管； C 为直形冷凝管，外管长 40cm 。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。图 6-1 甲苯法仪器装置　　测定法取供试品适量（约相当于含水量 1 ～ 4ml ），精密称定，置 A 瓶中，加甲苯约 200ml ，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满 B 管的狭细部分。将 A 瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出 2 滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B 管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（ % ）。附注：用化学纯甲苯直接测定时，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 3. 减压干燥法　　本法适用于含挥发性成分的贵重药品。　　减压干燥器取直径 12cm 左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成 0.5 ～ 1cm 的厚度，放入直径 30cm 的减压干燥器中。　　测定法取供试品 2 ～ 4g ，混合均匀，分取约 0.5 ～ 1g ，置于已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至 2.67kPa(20mmHg) 以下持续半小时，室温放置 24 小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（ % ）。五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应保持有效状态。 4. 气相色谱法　　色谱条件与系统适用性试验用直径为 0.25 ～ 0.18mm 的二乙烯苯 - 乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为 140 ～ 150℃ ，热导检测器检测。注入无水乙醇，气相色谱法测定应符合下列要求： (1) 理论板数按乙醇峰计算大于 150 ； (2) 水和乙醇两峰的分离度应大于 2 ； (6) 用无水乙醇进样 5 次，水峰面积的相对标准偏差不得大于 3.0 ％。　　对照溶液的制备取纯化水约 0.2g ，精密称定，置 25ml 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。　　供试品溶液的制备取供试品适量 ( 含水量约 0.2g) ，剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇 50ml ，密塞，混匀，超声处理 20 分钟，放置 12 小时，再超声处理 20 分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。　　测定法取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各 l ～ 5 m l ，注入气相色谱仪，测定，即得。附注： (1) 对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。 (2) 用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：　　对照溶液中实际加入的水的峰面积＝对照溶液中总水峰面积－ K× 对照溶液中乙醇峰面积供试品中水的峰面积＝供试品溶液中总水峰面积－ K× 供试品溶液中乙醇峰面积。 K ＝无水乙醇中水峰面积 / 无水乙醇中乙醇峰面积（三）灰分测定法　　《中国药典》（ 2005 年版）有两种标准灰分测定法，即总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。 1. 总灰分测定法　　测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品 2 ～ 3g( 如须测定酸不溶性灰分，可取供试品 3 ～ 5g) ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量 ( 准确至 0.0lg) ，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至 500 ～ 600℃ ，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量 ( ％ ) 。　　如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或 10 ％硝酸铵溶液 2ml ，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 2. 酸不溶性灰分测定法　　取上项所得的灰分，在坩埚中小心地加入稀盐酸约 l0ml ，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热 10 分钟，表面皿用热水 5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量 ( ％ ) 。（四）浸出物测定法　　《中国药典》（ 2005 年版）有三种浸出物标准测定法，即水溶性浸出物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测定法。 1. 水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。　　冷浸法取供试品约 4g ，精密称定，置 250 ～ 300ml 的锥形瓶中，精密加水 l00ml ，密塞，冷浸，前 6 小时内时时振摇，再静置 18 小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液 20ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于 105℃ 干燥 3 小时，置干燥器中冷却 30 分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量 ( ％ ) 。　　热浸法取供试品约 2 ～ 4g ，精密称定，置 100 ～ 250ml 的锥形瓶中，精密加水 50 ～ l00ml ，密塞，称定重量，静置 1 小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸 l 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液 25ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于 105℃ 干燥 3 小时，置干燥器中冷却 30 分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量 ( ％ ) 。 2. 醇溶性浸出物测定法　　照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。 3. 挥发性醚浸出物测定法　　取供试品 ( 过四号筛 )2 ～ 5g ，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥 12 小时，置索氏提取器中，加-适量，除另有规定外，加热回流 8 小时，取-液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去-，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥 18 小时，精密称定，缓缓加热至 105℃ ，并于 105℃ 干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。（五）杂质检查法　　《中国药典》（ 2005 年版）规定的检查方法如下：（ 1 ）取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜 (5 ～ 10 倍 ) 观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。（ 2 ）将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（ % ）。　　必须注意的是药材中混存的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中；个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况；杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样法称取。
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