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    生药检验记录与检验报告书的书写细则

    或有关文献检验的,应先检查其是否符合要求,并将前述有关资料的影印件附于检验记录之后,或标明归档编码。 ( 4 )   检验过程中,可按检验顺序依次记录各检验项目,内容包括:项目名称,检验日期,操作方法,实验条件(如实验温度,仪器名称型号和校正情况等),观察到的现象(不要照抄标准,而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况;遇有反常的现象,则应详细记录,并鲜明标出,以便进一步研究),实验数据及计算(注意有效数字和数值的修约及其运算和结果判断等)应及时、完整地记录,严禁事后补记或转抄。如发现记录有误,可用单线划去并保持原有的字迹可辩,不得擦抹涂改,并应在修改处签名或盖章,以示负责。检验或试验结果,无论成败(包括必要的复试),均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验,应及时分析其可能的原因,并在原始记录上注明。 ( 5 )检验中使用的标准品或对照品,应记录其来源、批号和使用前的处理;用于含量测定的,应注明其含量 ( 或效价 ) 和干燥失重 ( 或水分 ) 。 ( 6 )每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围,根据检验结果作出单项结论 ( 符合规定或不符合规定 ) ,并签署检验者的姓名。 ( 7 )在整个检验工作完成之后,应将检验记录逐页顺序编号,根据各项检验结果认真填写 “ 检验卡 ” ,并对本检品作出明确的结论。检验人员签名后,由技术科室主任指定的人员对所采用的标准,内容的完整性,以及计算结果和判断无误等,进行校核并签名。再经室主任审核后,连同检验卡一并送业务技术科 ( 室 ) 审核。 (二)对每个检验项目记录的要求   检验记录中,可按实验的先后,依次记录各检验项目,不强求与标准上的顺序一致。一些常见项目记录内容的最低要求 ( 即必不可少的记录内容 ) 如下: 1. 性状   应根据检验中观察到的情况如实描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等,不可照抄标准上的规定。 2. 鉴别 ( 1 )经验鉴别 如实记录简要的操作方法,鉴别特征的描述,单项结论。 ( 2 )显微鉴别 除用文字详细描述组织特征外,可根据需要用 HB 、 4H 或 6H 铅笔绘制简图或用生物显微镜数码成像系统采集特征图,并标出各特征组织的名称,必要时可用对照药材进行对比鉴别并记录。   中药材,可绘出横 ( 或纵 ) 切面图及粉末的特征组织图,测量其长度,并进行统计。   粉末的特征组织图中,应着重描述特殊的组织细胞和内含物,如未能检出某应有的特征组织,应注明 “ 未检出 ××” 。 ( 3 )薄层色谱 记录室温及湿度,薄层板所用的吸附剂,供试品的预处理,供试液与对照液的配制及其点样量,展开剂,展开距离,显色剂,色谱示意图。必要时,计算出 Rf 值。 ( 4 )气 ( 液 ) 相色谱 如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据,记录可以简略,但应注明检查(或含量测定)项记录的页码。 3. 检查 ( 1 )干燥失重 记录分析天平的型号,干燥条件 ( 包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等 ) ,各次称量 ( 失重为 1% 以上者应作平行试验 2 份 ) 及恒重数据 ( 包括空称量瓶重及其恒重值,取样量,干燥后的恒重值 ) 及计算等。 ( 2 )水份 ( 如甲苯法 ) 记录供试品的称量,出水量,计算结果,并应注明甲苯用水饱和的过程。 ( 3 )灰分 记录炽灼温度,空坩埚恒重值,供试品的称量,炽灼后残渣与坩埚的恒重值,计算结果。 ( 4 )重金属 记录采用的方法,供试液的制备,标准溶液的浓度和用量,比较结果。原子吸收分光光度法要记录仪器型号和光源,仪器的工作条件 ( 如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态 ) ,对照溶液与供试品溶液的配制 ( 平行试验各 2 份 ) ,每一溶液各 3 次的读数,计算结果。 4. 浸出物 记录供试品的称量 ( 平行试验 2 份 ) ,溶媒,蒸发皿的恒重,浸出物重量,计算结果。 5. 含量测定 ( 1 )重量分析法 记录供试品的称量 ( 平行试验 2 份 ) ,简要的操作方法,干燥或灼烧的温度,滤器 ( 或坩埚 ) 的恒重值,沉淀物或残渣的恒重值,计算式与结果。 ( 2 )紫外分光光度法 记录仪器型号,检查溶剂是否符合要求的数据,吸收池的配对情况,供试品与对照品的称量 ( 平行试验各 2 份 ) 及其溶解和稀释情况,核对供试品溶液的最大吸收峰波长是否正确,狭缝宽度,测定波长及其吸收度值 ( 或附仪器自动打印记录 ) ,计算式及结果。必要时应记录仪器的波长校正情况。 ( 3 )薄层扫描法 记录室温及湿度,薄层板所用的吸附剂,供试品的预处理,供试液与对照液的配制及其点样量,展开剂,展开距离,显色剂,色谱示意图。必要时,计算出 Rf 值,薄层扫描仪的型号,扫描方式,供试品和对照品的称量 ( 平行试验各 2 份 ) ,测定值,结果计算。 ( 4 )气相色谱法 记录仪器型号,检测器及其灵敏度,色谱柱长与内径,柱填料与固定相,载气和流速,柱温,进样口与检测器的温度,内标溶液,供试品的预处理,供试品与对照品的称量 ( 平行试验各 2 份 ) 和配制过程,进样量,测定数据,计算式与结果,并附色谱图。标准中如规定有系统适用性试验者 , 应记录该试验的数据(如理论板数,分离度,校正因子的相对标准偏差等)。 ( 5 )高效液相色谱法 记录仪器型号,检测波长,色谱柱与柱温,流动相与流速,内标溶液,供试品与对照品的称量 ( 平行试验各 2 份 ) 和溶液的配制过程,进样量,测定数据,计算式与结果,并附色谱图。如标准中规定有系统适用性试验者 , 应记录该试验的数据(如理论板数,分离度,校正因子的相对标准偏差等)。
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