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2.Na+试液与等体积的0.1mol·L-1KSb(OH)6试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有Na+ ： Na++Sb(OH)6－= NaSb(OH)6↓ Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁 1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂 2. 低温进行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去 K+ 1.取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液，放置片刻，-的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+ ：2K++Na++[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓ 1. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3- 2. NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰，但在沸水中加热1～2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解，K2Na[Co(NO2)6]无变化，故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时，鉴定K+ 4μg 80μg·g－1 (80ppm) 2.取2滴K+试液，加2～3滴0.1mol·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]溶液，生成白色沉淀示有K+ ：K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓ 1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行2. NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA存在时，其他阳离子不干扰。 0.5μg 10μg·g－1 (10ppm) NH4+ 1. 气室法 ：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴NH4+试液，再加3滴6mol·L-1 NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min，酚酞试纸变红，示有NH4+ 这是NH4+的特征反应 0.05μg 1μg·g－1 (1ppm) 2.取1滴NH4+试液，放在白滴板的圆孔中，加2滴奈氏试剂（K2HgI4的NaOH溶液），生成红棕色沉淀，示有NH4+ ： 或 NH4++OH-=NH3+H2O NH4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈-或棕色 1 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时，与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干扰，必须预先除去2.大量S2-的存在，使[HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使反应向左进行，沉淀溶解 0.05μg 1μg·g－1 (1ppm) Mg2+ 1.取2滴Mg2+试液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg2+ 。对硝基苯偶氮苯二酚 俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。 1. 反应必须在碱性溶液中进行，如[NH4+]过大，由于它降低了[OH-]。因而妨碍Mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的NH4+ 2. Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干扰反应，应预先除去 0.5μg 10μg·g－1 (10ppm) 2.取4滴Mg2+试液，加2滴6mol·L-1氨水，2滴2mol·L-1 （NH4）2HPO4溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形MgNH4PO4·6H2O沉淀，示有Mg2+ ： Mg2++HPO42-+NH3·H2O+ 5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓ 1. 反应需在氨缓冲溶液中进行，要有高浓度的PO43-和足够量的NH4+2. 反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产生干扰 30μg 10μg·g－1 (10ppm) Ca2+ 1.取2滴Ca2+试液，滴加饱和（NH4）2C2O4溶液，有白色的CaC2O4沉淀形成，示有Ca2+ 1. 反应在HAc酸性、中性、碱性中进行2. Mg2+、Sr2+、Ba2+有干扰，但MgC2O4溶于醋酸，CaC2O4不溶，Sr2+、Ba2+在鉴定前应除去 1μg 40μg·g－1 (40ppm) 2.取1～2滴Ca2+试液于一滤纸片上，加1滴6mol·L-1NaOH，1滴GBHA。若有Ca2+存在时，有红色斑点产生，加2滴Na2CO3溶液不褪，示有Ca2+ 乙二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA，与Ca2+在PH=12～12.6的溶液中生成红色螯合物沉淀 ： 1. Ba2+、Sr2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀，但加入Na2CO3后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变 2. Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有Cd2+的产物和Ca2+的产物一起被萃取 0.05μg 1μg·g－1 (1ppm) Ba2+ 1.取2滴Ba2+试液，加1滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液，有BaCrO4-沉淀生成，示有Ba2+ 在HAc-NH4Ac缓冲溶液中进行反应 3.5μg 70μg·g－1 (70ppm) Al3+ 1.取1滴Al3+试液，加2～3滴水，加2滴3mol·L-1NH4Ac，2滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加6mol·L-1氨水至碱性，红色沉淀不消失，示有Al3+ ： 1. 在HAc-NH4Ac的缓冲溶液中进行2. Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等离子在HAc缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰，但加入氨水碱化后，Cr3+、Cu2+的化合物即分解，加入(NH4)2CO3，可使Ca2+的化合物生成CaCO3而分解，Fe3+、Bi3+(包括Cu2+)可预先加NaOH形成沉淀而分离 0.1μg 2μg·g－1 (2ppm) 2.取1滴Al3+试液，加1mol·L-1NaOH溶液，使Al3+以AlO2-的形式存在，加1滴茜素磺酸钠溶液（茜素S），滴加HAc，直至紫色刚刚消失，过量1滴则有红色沉淀生成，示有Al3+。或取1滴Al3+试液于滤纸上，加1滴茜素磺酸钠，用浓氨水熏至出现桃红色斑，此时立即离开氨瓶。如氨熏时间长，则显茜素S的紫色，可在石棉网上，用手拿滤纸烤一下，则紫色褪去，现出红色 ： 1. 茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为紫色，在醋酸溶液中为-，在pH=5～5.5介质中与Al3+生成红色沉淀2. Fe3+，Cr3+，Mn2+及大量Cu2+有干扰，用K4[Fe(CN)6]在纸上分离，由于干扰离子沉淀为难溶亚铁氰酸盐留在斑点的中心，Al3+不被沉淀，扩散到水渍区，分离干扰离子后，于水渍区用茜素磺酸钠鉴定Al3+ 0.15mg 3mg·g-1 (3ppm) Cr3+ 1.取3滴Cr3+试液，加6mol·L-1NaOH溶液直到生成的沉淀溶解，搅动后加4滴3%的H2O2，水浴加热，溶液颜色由绿变黄，继续加热直至剩余的H2O2分解完，冷却，加6mol·L-1HAc酸化，加2滴0.1mol·L-1Pb(NO3)2溶液，生成-PbCrO4沉淀，示有Cr3+ ： Cr3+ + 4OH- == CrO2- + 2H2O 2CrO2- + 3H2O2 + 2OH- == 2CrO42- + 4H2O Pb2+ + CrO42-== PbCrO4↓ 1. 在强碱性介质中，H2O2将Cr3+氧化为CrO42－2. 形成PbCrO4的反应必须在弱酸性(HAc)溶液中进行 2．按1法将Cr3+氧化成CrO42-，用2mol·L-1H2SO4酸化溶液至pH=2～3，加入0.5mL戊醇、0.5mL3%H2O2，振荡，有机层显蓝色，示有Cr3+ ： Cr2O72- + 4H2O2 +2H+ == 2H2CrO6 + 3H2O 1. pH<1，蓝色的H2CrO6分解2. H2CrO6在水中不稳定，故用戊醇萃取，并在冷溶液中进行，其他离子无干扰 2.5mg 50mg·g-1 (50ppm) Fe3+ 1．取1滴Fe3+试液放在白滴板上，加l滴K4[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀，示有Fe3+ 1．K4[Fe(CN)6]不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。 2．其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜明，故可在其他离子存在时鉴定Fe3+，如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。 0.05mg 1mg·g-1 (1ppm) 2．取l滴Fe3+试液，加1滴0.5mol·L-1NH4SCN溶液，形成红色溶液示有Fe3+。 1．在酸性溶液中进行，但不能用HNO3。 2．F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有a - 或b -羟基的有机酸都能与Fe3+形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐，由于形成[Hg(SCN)4]2-而干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检出Fe3+的灵敏度。 0.25mg 5mg·g-1 (5ppm) Fe2+ 1．取l滴Fe2+试液在白滴板上，加l滴K3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀，示有Fe2+。 1．本法灵敏度、选择性都很高，仅在大量重金属离子存在而[Fe2+]很低时，现象不明显； 2反应在酸性溶液中进行。 0.1mg 2mg·g-1 (2ppm) 2．取l滴Fe2+试液，加几滴2.5g·L-1的邻菲罗琳溶液，生成桔红色的溶液，示有Fe2+。 1．中性或微酸性溶液中进行； 2．Fe3+生成微橙-，不干扰，但在Fe3+、Co2+同时存在时不适用。10倍量的Cu2+、40倍量的Co2+、140倍量的C2O42-、6倍量的CN-干扰反应；3．此法比1法选择性高；4．如用1滴NaHSO3先将Fe3+还原，即可用此法检出Fe3+。 0.025mg 0.5mg·g-1 (0.5ppm) Mn2+ 取l滴Mn2+试液，加10滴水，5滴2mol·L-1HNO3溶液，然后加固体NaBiO3，搅拌，水浴加热，形成紫色溶液，示有Mn2+。 1. 在HNO3或H2SO4酸性溶液中进行；2．本组其他离子无干扰；3．还原剂(Cl-、Br-、I-、H2O2等)有干扰。 0.8mg 16mg·g-1 (16ppm) Zn2+ 1．取2滴Zn2+试液，用2mol·L-l HAc酸化，加等体积(NH4)2Hg(SCN)4溶液，摩擦器壁，生成白色沉淀，示有Zn2+ ： Zn2+ + Hg(SCN)42－ == ZnHg(SCN)4↓ 或在极稀的CuSO4溶液(<0.2g·L-1)中，加(NH4)2Hg(SCN)4溶液，加Zn2+试液，摩擦器壁，若迅速得到紫色混晶，示有Zn2+ 也可用极稀的CoCl2(<0.2g·L-1)溶液代替Cu2+溶液，则得蓝色混晶。 1．在中性或微酸性溶液中进行； 2．Cu2+形成CuHg(SCN)4黄绿色沉淀，少量Cu2+存在时，形成铜锌紫色混晶更有利于观察；3．少量Co2+存在时，形成钴锌蓝色混晶，有利于观察；4．Cu2+、Co2+含且大时干扰，Fe3+有干扰。 形成铜锌混晶时0.5mg 10mg·g-1 (10ppm) 2．取2滴Zn2+试液，调节溶液的pH=l0，加4滴TAA，加热，生成白色沉淀，沉淀不溶于HAc，溶于HCl，示 有Zn2+。 铜锡组、银组离子应预先分离，本组其它离子也需分离。 Co2+ 1．取1～2滴Co2+试液，加饱和NH4SCN溶液，加5～6滴戊醇溶液，振荡，静置，有机层呈蓝绿色，示有Co2+。 1．配合物在水中解离度大，故用浓NH4SCN溶液，并用有机溶剂萃取，增加它的稳定性； 2．Fe3+有干扰，加NaF掩蔽。大量Cu2+也干扰。大量Ni2+存在时溶液呈浅蓝色，干扰反应。 0.5mg 10mg·g-1 (10ppm) 2．取1滴Co2+试液在白滴板上，加l滴钴试剂，有红褐色沉淀生成，示有Co2+。 钴试剂为a-亚硝基-b-萘酚，有互变异构体，与Co2+形成螯合物， Co2+转变为Co3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用，也可能发生空气氧化。 1．中性或弱酸性溶液中进行，沉淀不溶于强酸； 2．试剂须新鲜配制；3．Fe3+与试剂生成棕黑色沉淀，溶于强酸，它的干扰也可加Na2HPO4掩蔽，Cu2+、Hg2+及其他金属干扰。 0.15mg 10mg·g-1 (10ppm) Ni2+ 取l滴Ni2+试液放在白滴板上，加1滴6mol·L-l氨水，加1滴丁二酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成红色沉淀示有Ni2+。 1．在氨性溶液中进行，但氨不宜太多。沉淀溶于酸、强碱，故合适的酸度pH=5～10； 2．Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等干扰，可事先把Fe2+氧化成Fe3+，加柠檬酸或酒石酸掩蔽Fe3+和其他离子。 0.15mg 3mg·g-1 (3ppm) Cu2+ 1．取l滴Cu2+试液，加1滴6mol·L-1HAc酸化，加l滴K4[Fe(CN)6]溶液，红棕色沉淀出现，示有Cu2+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4－ = Cu2[Fe(CN)6]↓ 1．在中性或弱酸性溶液中进行。如试液为强酸性，则用3mol·L-1NaAc调至弱酸性后进行。沉淀不溶于稀酸，溶于氨水，生成Cu(NH3)42+，与强碱生成Cu(OH)2；2．Fe3+以及大量的Co2+、Ni2+会干扰。 0.02mg 0.4mg·g-1 (0.4ppm) 2．取2滴Cu2+试液，加吡啶(C5H5N)使溶液显碱性，首先生成Cu(OH)2沉淀，后溶解得[Cu(C5H5N)2]2+的深蓝色溶液，加几滴0.1mol·L－1NH4SCN溶液，生成绿色沉淀，加0.5mL氯仿，振荡，得绿色溶液，示有Cu2+ ： Cu2+ + 2SCN－+2C5H5N ＝[Cu(C5H5N)2(SCN)2]↓ 250mg·g-1 (250ppm) Pb2+ 取2滴Pb2+试液，加2滴0.1mol·L－1K2CrO4溶液，生成-沉淀，示有Pb2+。 1．在HAc溶液中进行，沉淀溶于强酸，溶于碱则生成PbO22－； 2．Ba2+、Bi3+、Hg2+、Ag+等干扰 20mg 250mg·g-1 (250ppm) Hg2+ 1．取l滴Hg2+试液，加1 mol·L－1KI溶液，使生成沉淀后又溶解，加2滴KI-Na2SO3溶液，2～3滴Cu2+溶 液，生成桔-沉淀，示有Hg2+ ： Hg2+ + 4I－ ＝ HgI42－ 2Cu2+ + 4I－ ＝ 2CuI↓+I2 2CuI+HgI42－= Cu2HgI4 + 2I－ 反应生成的I2由Na2SO3除去。 1．Pd2+因有下面的反应而干扰 ： 2CuI+Pd2+ = PdI2 + 2Cu+产生的PdI2使CuI变黑； 2．CuI是还原剂，须考虑到氧化剂的干扰(Ag+、Hg22+、Au3+、PtIV、Fe3+、CeIV等)。钼酸盐和钨酸盐与Cul反应生成低氧化物(钼蓝、钨蓝)而干扰。 0.05mg 1mg·g-1 (1ppm) 2．取2滴Hg2+试液，滴加0.5 mol·L－1SnCl2溶液，出现白色沉淀，继续加过量SnCl2，不断搅拌，放置2～3min，出现灰色沉淀，示有Hg2+。 1．凡与Cl－能形成沉淀的阳离子应先除去；2．能与SnCl2起反应的氧化剂应先除去； 3．这一反应同样适用于Sn2+的鉴定。 5mg 200mg·g-1 (200ppm) SnIV Sn2+ 1．取2～3滴SnIV试液，加镁片2～3片，不断搅拌，待反应完全后加2滴6 mol·L－1HCl，微热，此时SnIV还原为Sn2+，鉴定按2进行； 反应的特效注较好。 1mg 20mg·g-1 (20ppm) 2．取2滴Sn2+试液，加1滴0.1 mol·L－1HgCl2溶液，生成白色沉淀，示有Sn2+。 Ag+ 取2滴Ag+试液，加2滴2 mol·L－1HCl，搅动，水浴加热，离心分离。在沉淀上加4滴6 mol·L－1氨水，微热，沉淀溶解，再加6 mol·L－1HNO3酸化，白色沉淀重又出现，示有Ag+。 0.5mg 10mg·g-1 (10ppm)
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