阴离子的鉴定方法

SO32-试液（中性）,则白色沉淀转化为红色Zn2[Fe(CN)5NOSO3]沉淀，示有SO32- 1.酸能使沉淀消失，故酸性溶液必须以氨水中和2.S2-有干扰，必须除去 3.5μg 71μg·g-1 (71ppm) 2.在验气装置中进行，取2～3滴SO32-试液，加3滴3mol·L-1H2SO4溶液，将放出的气体通入0.1mol·L-1KMnO4的酸性溶液中，溶液退色，示有SO32- S2O32-、S2-有干扰 S2O32- 1. 取2滴试液，加2滴2mol·L-1HCl溶液，加热，白色浑浊出现，示有S2O32- 10μg 200μg·g-1 (200ppm) 2. 取3滴S2O32-试液,加3滴0.1mol·L-1AgNO3溶液，摇动，白色沉淀迅速变黄、变棕、变黑，示有S2O32- ： 2Ag++S2O32-=Ag2S2O3↓ Ag2S2O3+H2O=H2SO4+ Ag2S↓ 1.S2-干扰 2.Ag2S2O3溶于过量的硫代硫酸盐中 2.5μgNa2S2O3 25μg·g-1 (25ppm) S2- 1.取3滴S2-试液，加稀H2SO4酸化，用Pb(Ac)2试纸检验放出的气体，试纸变黑，示有S2- 50μg 500μg·g-1 (500ppm) 2.取1滴S2-试液，放白滴板上，加1滴Na2[Fe(CN)5NO]试剂，溶液变紫色Na4[Fe(CN)5NOS]，示有S2- 在酸性溶液中，S2-→HS－而不产生颜色，加碱则颜色出现 1μg 20μg·g-1 (20ppm) CO32- 如图装配仪器，调节抽水泵，使气泡能一个一个进入NaOH溶液（每秒钟2～3个气泡）。分开乙管上与水泵连接的橡皮管，取5滴CO32-试液、10滴水放在甲管，并加入1滴3%H2O2溶液，1滴3mol·L-1H2SO4。乙管中装入约1/4Ba(OH)2饱和溶液，迅速把塞子塞紧，把乙管与抽水泵连接起来，使甲管中产生的CO2随空气通入乙管与Ba(OH)2作用，如 Ba(OH)2溶液浑浊，示有CO32- 1. 当过量的CO2存在时，BaCO3沉淀可能转化为可溶性的酸式碳酸盐 2. Ba(OH)2极易吸收空气中的CO2而变浑浊，故须用澄清溶液，迅速操作，得到较浓厚的沉淀方可判断CO32-存在，初学者可作空白试验对照 3. SO32-、S2O32-妨碍鉴定，可预先加入H2O2或KMnO4等氧化剂，使SO32-、S2O32-氧化成SO42-，再作鉴定 PO43- 1.取3滴PO43-试液，加氨水至呈碱性，加入过量镁铵试剂，如果没有立即生成沉淀，用玻璃棒摩擦器壁，放置片刻，析出白色晶状沉淀MgNH4PO4，示有PO43- 1.在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中进行，沉淀能溶于酸，但碱性太强可能生成Mg(OH)2沉淀2.AsO43-生成相似的沉淀(MgNH4AsO4)，浓度不太大时不生成 2.取2滴PO43-试液，加入8～10滴钼酸铵试剂，用玻璃棒摩擦器壁，-磷钼酸铵生成，示有PO43- PO43-+3NH4++12MoO42- ＋24H+ ＝ (NH4)3PO4·12 MoO3·6H2O↓+6H2O 1.沉淀溶于过量磷酸盐生成配阴离子，需加入大量过量试剂，沉淀溶于碱及氨水中2.还原剂的存在使MoⅥ还原成“鉬蓝”而使溶液呈深蓝色。大量Cl-存在会降低灵敏度，可先将试液与浓HNO3一起蒸发。除去过量Cl-和还原剂 3.AsO43-有类似的反应。SiO32-也与试剂形成-的硅钼酸，加酒石酸可消除干扰 4.与P2O74-、PO3-的冷溶液无反应，煮沸时由于PO43-的生成而生成-沉淀 3μg 40μg·g-1 (40ppm) Cl- 取2滴Cl-试液，加6mol·L-1HNO3酸化，加0.1mol·L-1AgNO3至沉淀完全，离心分离。在沉淀上加5～8滴银氨溶液，搅动，加热，沉淀溶解，再加6mol·L-1HNO3酸化，白色沉淀重又出现，示有Cl- Br- 取2滴Br-试液，加入数滴CCl4，滴入氯水，振荡，有机层显红棕色或金-，示有Br- 如氯水过量，生成BrCl，使有机层显淡- 50μg 50μg·g-1 (50ppm) I- 1.取2滴I-试液，加入数滴CCl4，滴加氯水，振荡，有机层显紫色，示有I- 1.在弱碱性、中性或酸性溶液中，氯水将 I-→I2 2.过量氯水将I2→IO3-,有机层紫色褪去 40μg 40μg·g-1 (40ppm) 2.在I-试液中，加HAc酸化，加0.1mol·L-1NaNO2溶液和CCl4，振荡，有机层显紫色，示有I- Cl-、Br－对反应不干扰 2.5μg 50μg·g-1 (50ppm) NO2- 1.取1滴NO2-试液,加6mol·L-1HAc酸化，加1滴对氨基苯磺酸，1滴α-萘胺，溶液显红紫色，示有NO2- 1. 反应的灵敏度高，选择性好 2. NO2-浓度大时，红紫色很快褪去，生成褐色沉淀或-溶液 0.01μg 0.2μg·g-1 (0.2ppm) 2.同I-的鉴定方法2。试液用醋酸酸化，加0.1mol·L-1KI和CCl4振荡，有机层显红紫色，示有NO2- NO3- 1.当NO2-不存在时，取3滴NO3-试液，用6mol·L-1HAc酸化，再加2滴，加少许镁片搅动，NO3-被还原为 NO2-，取2滴上层溶液，照NO2-的鉴定方法进行鉴定 2.当NO2-存在时，在12mol·L-1H2SO4溶液中加入α-萘胺，生成淡红紫色化合物，示有NO3- 3.棕色环的形成：在小试管中滴加10滴饱和FeSO4溶液，5滴NO3-试液，然后斜持试管，沿着管壁慢慢滴加浓H2SO4，由于浓H2SO4密度比水大，沉到试管下面形成两层，在两层液体接触处（界面）有一棕色环（配合物Fe(NO)SO4的颜色），示有NO3- ： 3Fe2++NO3-＋4H+ ＝ 3Fe3++NO+H2O Fe2++NO+SO42- ＝ Fe(NO)SO4 NO2-、Br-、I-、CrO42-有干扰， Br-、I-可用AgAc除去，CrO42-用Ba(Ac)2除去， NO2-用尿素除去：2NO2-＋CO(NH2)2 +2H+＝CO2↑ +2N2↑+3H2O 2.5μg 40μg·g-1 (40ppm)
< 1 > < 2 >

设为首页 | 加入收藏 | 广告服务 | 友情链接 | 版权申明