实验目的：
1、 掌握酯制备原理、反应条件。
2、 了解粗酯的纯化。
3、 巩固回流、分馏等操作技能。
实验原理：主反应：（略）生成酯和水副反应：生成乙醚和水反应条件：120-125℃，浓硫酸催化剂药品：冰醋酸 14.3ml (15g, 0.25mol)，乙醇（95%）23ml (约0.37mol)，浓硫酸，饱和碳酸钠溶液，饱和氯化钙溶液，无水碳酸钾，饱和食盐水
实验所需时间：4-6h
步骤
在100 ml三口瓶的一侧口装配一恒压滴液漏斗，滴液漏斗，另一侧口固定一温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直形冷凝管。冷凝管末端连接接引管及锥形瓶，锥形瓶用冰水浴冷却。如图：
在一小锥形瓶内放入3ml乙醇，一边摇动，一边慢慢的加入3ml浓硫酸，将此溶液倒入三口瓶中。配置20ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液，倒入滴液漏斗中。加热保持反应混合物的温度为120℃左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调解加料速度，使与酯蒸出的速度大致相等，加料时间约需40min。这时，保持反应混合物的温度为120-125℃。滴加完毕后，继续加热10 min，直到不再有液体馏出为止。反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体溢出为止。（为什么）把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。（为什么）放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中，加入无水碳酸钾干燥后得粗乙酸乙酯 g或ml。
