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对于约里奥·居里夫妇来说，1932－1935这几年是一个紧张的创造时期。他们紧密合作，几乎全部著作都是联名发表的。他们几乎每隔两三个星期就发表一篇论文，论述他们的研究成果。这些论文虽篇幅不多，但言简意赅。接着，他们发表长篇评论性文章，对所得的成果加以阐述。他们经常整天在实验室里紧张地工作，甚至日以继夜。他们感到时间的紧迫，因为时常有新的研究成果发表，这是各国原子核物理学家出成果的丰收时期。1932年4月2日约里奥在给他在莫斯科的好友D·斯科贝尔琴的信上说：“我们不得不加快我们的实验，因为被别的实验室赶上了不是很舒服的事。别人都是立即进行实验的。”
自1919年英国杰出的核物理学家卢瑟福证明α粒子通过氮时常把质子从原子核里击出，从而成功地进行了人工原子核嬗变后，在这方面再没有取得重大进展。人们对于原子核的内部结构还是不太了解，虽然有一种普遍看法，认为原子核可能由质子组成，但还没有被人们广泛接受。卢瑟福和丹麦物理学家玻尔已经说明原子核包括两部分：（一）中心部分，即原子核，体积非常小，具有原子的质量，它由质子和中子组成。（二）在距原子核超过其直径约10万倍的地方，有数目和核子所带正电量相等的电子围绕着它旋转，但卢瑟福没有能够为他在1919年所做的元素嬗变提供证明。原子核里有电子这点对于认识β放射性是必要的，但却引起一些很重要的疑问。
1931年奥地利理论物理学家泡利曾经预言了中微子的存在。在 30年代初期，人们发现在某些原子核反应（例如 p衰变）中，能量似乎并不守恒，一部分能量消失了。当时包括玻尔在内的一些人，就认为这些实验表明能量并不是普遍守恒的，但是另一些人认为在这里能量也是守恒的。泡利提出，可能存在着一种当时并不知道的极其微小的粒子，所谓消失了的能量，就是被它们带走了。后来人们把这种粒子叫做中微子。
1930年，德国物理学家玻特和贝克尔，在用天然放射性元素钋放出的α射线轰击被时，发现从铍发出一种看不见的、穿透力很强的中性放射，当时他们错误地认为这是“γ射线”。
1932年，约里奥·居里夫妇利用他们自己的强大的α射线源开始研究这个神秘的放射性现象。他们用钋的α粒子轰击铍、锂和硼等元素，发现所放出的一种穿透力很强的射线碰到含氢的物质时，能射出速度极高的质子，它比γ射线强得多，他们用实验证明这种射线不可能是γ射线。于是，他们联名公布了这个发现，但没能进一步深入地探索。
仅一个月之后，这个谜就被英国物理学家查德威克解开了。他认为铍放出的不是电磁波，其质量几乎与质子相同，是不带电的中子。查德威克由于发现了中子而荣获1935年诺贝尔物理学奖。
约里奥·居里夫妇与中子的发现失之交臂，当然是十分可惜的事，但他们并不气馁，仍然继续研究放射性元素。1932年4月25日至5月8日，夫妇俩在瑞士容弗劳约赫山上海拔3500米的科学实验站进行关于宇宙射线对原子核影响的实验。他们“大干一场”，不几天就得出结论：中子不是宇宙射线的主要成分。
就在同一年里，美国人卡尔·安德森研究了被铅分为两部分的云室里数十条铅的径迹后，发现有一个奇特的粒子放出来：它具有弯度，说明它具有和电子相同的质量，但弯曲的方向却相反。稍后不久，这一点在英国被帕特里克·布莱凯特和G·P·奥基亚利尼出色地证实了。它就是英国理论物理学家P·A·M·迪拉克在1930年所预言的，也就是安德森称之为正电于，或带正电荷的电子。迪拉克当时预见到电子应该在两种能量状态中都能存在：在一种状态中它是带负电荷的电子，在另一种状态中它是带正电荷的电子。
约里奥·居里夫妇本来是可以再一次首先发现正电子的，但是机会错过了。他们在研究过程中注意到在他们的威尔逊云室里有些电子的径迹的弯曲方向和其他来源相同的电子的径迹弯曲方向相反。后来径安德森和布莱凯特的研究工作证明，它们就是正电子。约里奥·居里夫妇终于拍出第一张照片，显示出由于光子的作用而出现的一对正负电子。他们把这种现象称为“外转换”，以区别于“内转换”。在内转换的过程中激发原子核所放出的不是光子而是正负电子偶。这项工作成为他们后来获得重大发现的基础。
约里奥进行的实验证明铅或铝中吸收正电子后产生的光子能量达500兆电子伏左右。他部分地证实了迪拉克的预见。约里奥通过铅吸收片的厚度精确地测定所放出的光子的能量，并发现除500兆电子伏的光子以外，还有1000兆电子伏的光子。
在继续研究中，约里奥·居里夫妇想：在卢瑟福的实验中没有放射出质子的那些元素，受到α粒子轰击会发射出中子，为什么那些放射出质子的元素不会同时放射出中子呢！于是，夫妇俩密切合作，反复重复作卢瑟福的实验。在1933年初的这些实验中，他们是用钋所放出的α粒子去轰击铝、钠等元素，结果发现不仅放射出高能质子和中子，还会放出正电子。当年卢瑟福只是由于使用的仪器不同，才没有发现中子和正电子。这时约里奥已经设计和制成了一种威尔逊云室，它特别适合进行这方面的研究工作。他们夫妇把铍放出正电子的现象解释为是由于铍原子核的γ射线内转换的结果，同时γ射线的能量转换为电子一正电子偶。但是硼、氟、钠和铅放出正电子的现象和中子放射是有某种联系的。他们的结论是这些元素具有两种原子核反应：一种放出质子，另一种放出中子和正电子。在这两种反应里最后产生的是同一个稳定的元素。由此直接产生的结果就是修正了中子的质量。查德威克曾经推论中子的质量为1.006，即小于质子的质量。约里奥·居里夫妇最早精确测定了中子的质量，并且证明它是大于质子的质量的。
1933年10月在布鲁塞尔召开的的国际科学会议上，约里奥·居里夫妇就他们最近的工作提出了一份详细的报告，他们的实验结果，引起到会的科学家们激烈争论。奥地利女物理学家莉泽·迈特纳也做过同样的实验，她连珠炮似地提问，甚至直截了当地对他们说：“情况并不是这样。”“除了中子外，什么也没有发现，如果有一个正电子，那么它是从哪里来的呢？”这对年青的法国夫妇虽然对自己工作的正确性很有信心，但对别人的怀疑也免不了有些困惑。关于会上的反应，约里奥后来是这样说的：“我们的报告引起了激烈的争论。迈特纳小姐声称她也进行了同样的实验，但没有得到类似的结果。最后，出席会议的绝大数物理学家作出结论说，我们的实验是不准确的。会后，我们很不痛快。玻尔教授却认为我们的材料是非常重要的，泡利博士后来也同样地支持了我们的工作。”
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